熱傳導(dǎo)液
Heat Transfer Fluids
1999－09－01發(fā)布 2000－04－01實施
國家石油和化學(xué)工業(yè)局 發(fā)布
SH/T 0677－1999
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用德國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DIN 51522－1995并考慮國內(nèi)熱傳導(dǎo)液生產(chǎn)和應(yīng)用情況制定，包括L-QB、L-QC和L-QD三類產(chǎn)品。
本標(biāo)準(zhǔn)與DIN 51522－1995標(biāo)準(zhǔn)的主要差異：
1．增加開口閃點指標(biāo)。
2．規(guī)定熱穩(wěn)定性指標(biāo)值。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司石油化工科學(xué)研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工集團(tuán)公司石油化工科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁紅、王飛。
本標(biāo)準(zhǔn)為首版。
中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
SH/T 0677－1999
熱傳導(dǎo)液
Heat Transfer Fluids
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以精制礦物油作為基礎(chǔ)油,加入添加劑制得和以化學(xué)合成制得的熱傳導(dǎo)液的技術(shù)條件。
本標(biāo)準(zhǔn)所屬產(chǎn)品適用于各種類型的間接傳熱系統(tǒng)，按最高使用溫度劃分牌號。L-QB可用于強(qiáng)制或非強(qiáng)制循環(huán)的開式或閉式傳熱系統(tǒng)，分為 L-QB240、L－QB280和L－QB300三個牌號,其中L-QB240常用于小型電加熱采暖裝置；L－QC可用于強(qiáng)制循環(huán)的開式或閉式傳熱系統(tǒng)，分為L－QC320一個牌號；L－QD可用于最高使用溫度高于320℃的強(qiáng)制循環(huán)閉式傳熱系統(tǒng)，牌號劃分為L-QDXXX（XXX為大于320℃的某一溫度）。
本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險性的物質(zhì)、操作和設(shè)備，無意對與此有關(guān)的所有安全問題提出建議。因此，用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施并確定有適用性的管理制度。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 261 石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯法）
GB/T 265 石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法
GB/T 268 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）
GB/T 387 深色石油產(chǎn)品硫含量測定法（管式爐法）
GB/T 388 石油產(chǎn)品硫含量測定法（氧彈法）
GB/T 508 石油產(chǎn)品灰分測定法
GB/T 1884 石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法(密度計法)
GB/T 1885 石油計量表
GB/T 3535 石油傾點測定法
GB/T 3536 石油產(chǎn)品閃點和燃點測定法（克利夫蘭開口杯法）
GB/T 4756 石油液體手工取樣法
GB/T 4945 石油產(chǎn)品和潤滑劑中和值測定法(顏色指示劑法)
GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法
GB/T 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾.費休法）
GB/T 11140 石油產(chǎn)品硫含量測定法（X射線光譜法）
GB/T 17144 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（微量法）
SH 0164 石油產(chǎn)品包裝、貯運及交貨驗收規(guī)則
SH/T 0172 石油產(chǎn)品硫含量測定法（高溫法）
SH/T 0558 石油餾分沸程分布測定法（氣相色譜法）
SH/T 0642 液體石油和石油化工產(chǎn)品自燃點測定法
SH/T 0680 熱傳導(dǎo)液熱穩(wěn)定性測定法
3 術(shù)語
本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語。
國家石油和化學(xué)工業(yè)局1999－09－01批準(zhǔn) 2000－04－01實施
SH/T 0677－1999
3.1 熱傳導(dǎo)液 Heat Transfer Fluids
以液相或氣相進(jìn)行熱量傳遞的物質(zhì)。
3.2 熱穩(wěn)定性 Thermal Stability
在規(guī)定的試驗溫度及時間條件下，熱傳導(dǎo)液因受熱作用而表現(xiàn)出的穩(wěn)定性。
注：為了評定熱穩(wěn)定性，需要測定熱傳導(dǎo)液在規(guī)定條件下加熱后產(chǎn)生的氣相分解產(chǎn)物、低沸物、高沸物及不能蒸發(fā)的產(chǎn)物含量，并將這些產(chǎn)物的百分含量之和以變質(zhì)率表示。變質(zhì)率越小，產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性就越好。
3.3 最高使用溫度 Maximum Bulk Temperature
最高使用溫度系指某產(chǎn)品經(jīng)熱穩(wěn)定性試驗測得變質(zhì)率不大于10％所對應(yīng)的溫度，即加熱器出口處測得的主流體最高平均溫度。在實際使用中，加熱器出口處測得的主流體平均溫度應(yīng)較其最高使用溫度至少低20℃。
4 技術(shù)內(nèi)容
熱傳導(dǎo)液的技術(shù)要求見表1。
5 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存
標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及交貨驗收按SH 0164進(jìn)行。
6 取樣
取樣按GB/T 4756進(jìn)行，取2L作為檢驗和留樣用。
SH/T 0677－1999
表1 熱傳導(dǎo)液技術(shù)要求
|
項目 |
質(zhì)量指標(biāo) |
試驗方法 |
|
L－QB |
L－QC |
L-QD |
|
240 |
280 |
300 |
320 |
XXX |
|
外觀 |
清澈透明，無懸浮物 |
目測 |
|
初餾點1)，℃ 不低于 |
240 |
280 |
300 |
320 |
- |
SH/T 0558 |
|
閃點(閉口),℃ 不低于 |
100 |
GB/T 261 |
|
閃點(開口) 2）,℃ 不低于 |
160 |
180 |
190 |
200 |
- |
GB/T 3536 |
|
硫含量3),% 不大于 |
0.2 |
GB/T 387
GB/T 388
GB/T 11140
SH/T 0172 |
|
氯含量,% 不大于 |
0.01 |
附錄A |
|
中和值,mgKOH/g 不大于 |
0.2 |
GB/T 4945 |
|
銅片腐蝕（100℃，3h),級
不大于 |
1 |
GB/T 5096 |
|
水分,mg/kg 不大于 |
200 |
500 |
GB/T 11133 |
|
傾點4)，℃ 不高于 |
-9 |
－ |
GB/T 3535 |
|
密度(20℃), kg/m3 |
報告5) |
GB/T 1884和
GB/T 1885 |
|
灰分，％ |
報告5) |
GB/T 508 |
|
殘?zhí)�，�?/DIV> |
報告5) |
GB/T 268
GB/T 17144 |
|
餾程，℃ |
報告5) |
SH/T 0558 |
|
運動粘度，mm2/s
0℃
40℃
100℃ |
報告5)
報告5)
報告5) |
GB/T 265 |
|
自燃點，℃ |
報告5) |
SH/T 0642 |
|
熱穩(wěn)定性(最高使用溫度下加熱)6)
外觀
變質(zhì)率，% 不大于 |
720h
透明無懸浮物和沉淀
10 |
1000h
透明無懸浮物和沉淀
10 |
SH/T 0680 |
|
注:比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、蒸汽壓、允許的薄膜溫度等與加熱系統(tǒng)設(shè)計有關(guān)的物性參數(shù)不作為本標(biāo)準(zhǔn)必須的技術(shù)要求，如果用
戶有需要，可要求生產(chǎn)商或供應(yīng)商提供。
1)當(dāng)初餾點低于最高使用溫度時，熱傳導(dǎo)液必須在閉式傳熱系統(tǒng)中使用。
2)當(dāng)閃點（開口）低于規(guī)定的指標(biāo)時，熱傳導(dǎo)液必須在閉式傳熱系統(tǒng)中使用。
3)硫含量測定方法可任選其中之一，有爭議時以GB/T 387為準(zhǔn)。
4)如用戶有特殊要求可協(xié)商制定協(xié)議指標(biāo)。
5)所有“報告”項目，由生產(chǎn)者向使用者提供實測數(shù)據(jù)，以供選擇。
6)熱穩(wěn)定性為保證項目，未經(jīng)評定的產(chǎn)品需進(jìn)行測定；新產(chǎn)品定型時需進(jìn)行測定；產(chǎn)品配方（基礎(chǔ)油或添加劑）改變
時需重新測定。 |
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附錄A
（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
原油中總氯含量測定法（電量法）
A1 范圍
本方法規(guī)定了原油和重質(zhì)石油產(chǎn)品中總氯含量的試驗方法。
本方法氯含量的測定范圍為1ppm－10000ppm。
A2 方法概要
將盛有試樣的石英杯放入石英舟內(nèi)，用固體進(jìn)樣器送入石英管的氣化段，試樣在氧氣和氮氣中氣化燃燒。試樣中的氯化物轉(zhuǎn)化為氯離子，并隨氣流一起進(jìn)入含有恒定銀離子濃度的滴定池中，發(fā)生如下反應(yīng)：
Ag++Cl-→AgCl↓
此時池內(nèi)銀離子濃度降低，指示電極對將這一信號輸入放大器，放大器輸出一個相應(yīng)的電壓信號給電解電極對，由電解陽極電解產(chǎn)生銀離子，以補充消耗的銀離子，當(dāng)電解池中銀離子濃度恢復(fù)至初始平衡濃度時，電解自動停止。記下電解產(chǎn)生銀離子所需的電量，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中的總氯含量。
圖1為微庫侖測定試樣氯含量的流程框圖。
A3 儀器及設(shè)備
A3.1 WK-2型微庫侖滴定儀：由江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)。它包括固體進(jìn)樣器，溫度、流量控制器，電磁攪拌器，裂解爐，庫侖放大器，積分儀和記錄儀。
A3.2 滴定池：內(nèi)有指示電極對和電解電極對。
A3.2.1 測量電極：一個厚為0.1 mm -0.2mm，面積為7mm×7mm的鍍銀鉑片；
A3.2.2 參比電極：一根直徑為0.5mm的鉑絲，鍍銀后插入飽和乙酸銀溶液中；
A3.2.3 電解陽極：同測量電極；
A3.2.4 電解陰極：直徑為0.4mm的鉑絲，浸入側(cè)臂的電解液中。
A3.3 石英裂解管：入口端填裝線狀氧化銅。
A3.4 石英舟。
A3.5 石英杯。
A4 試劑及材料
A4.1 氧化銅：分析純。
A4.2 水：經(jīng)混合離子交換樹脂處理的蒸餾水或二次蒸餾水。
A4.3 電解液：由700mL冰乙酸（分析純）與300mL去離子水混合而成。
SH/T 0677－1999
A4.4 普氧、普氮。
A4.5 銀電鍍液：取分析純氰化銀4.0g、氰化鉀4.0g，分析純碳酸鉀6.0g，用去離子水溶解并在容量瓶中稀釋至100mL，過濾后備用（配時應(yīng)注意安全）。
A4.6 六氯苯、2,4-二硝基氯代苯等，用做標(biāo)樣。
A4.7 白油、苯二甲酸二辛酯，用作稀釋劑。
A4.8 有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的六氯苯溶于白油中，配制成一系列氯含量為1ppm-10000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式計算氯含量：
Cl = W1?C /(W1+W2) ×106
式中：C1－標(biāo)準(zhǔn)溶液的氯含量，ppm；
W1－有機(jī)氯標(biāo)樣重量，mg；
W2－稀釋劑重量，mg；
C－六氯苯的氯含量，％。
A4.9 石英棉。
A5 試驗準(zhǔn)備
A5.1 滴定池：電解池洗凈后，從主室加入電解液，從側(cè)臂填加乙酸銀至磨口下3mm，加滿電解液，小心將磨口已涂有硅脂并按A5.3節(jié)處理過的參比電極插入，用橡皮筋固定。用電解液沖洗側(cè)臂，除去氣泡和乙酸銀。
A5.2 鍍電解陽極和測量電極：在2mA電流下鍍16h或在4mA電流下鍍8h；取出后在冰乙酸中泡30min，再用去離子水沖洗干凈；把鍍好的銀電極置于裝有10％NaCl水溶液的電鍍池中，在10 mA電流下電鍍4min，此時電極表面應(yīng)出現(xiàn)一層紫色的氯化銀鍍層。
A5.3 鍍參比電極：將已處理好的電極放入氰化物的電鍍液中，在2mA電流下電鍍45min。鍍好的電極表面應(yīng)有一層均勻的銀白色鍍層，如表面不完整應(yīng)重新電鍍。
A5.4 氧化銅的填裝：從石英管的入口裝入線狀氧化銅，前面用石英棉堵住。
A5.5 檢查裂解爐、庫侖儀、積分儀、記錄儀與電源及它們之間的連線。
A5.6 打開冷卻水和裂解爐電源開關(guān)，各段溫度控制如下：
入口段：800℃－900℃；中心段：800℃－850℃；出口段：700℃－750℃。
A5.7 接通氮氣、氧氣氣源，調(diào)節(jié)氣體流量如下：
氧氣：160 mL/min－180mL/min；氮氣：80 mL/min－90mL/min。
A5.8 用新鮮電解液沖洗池體、側(cè)臂，特別是參比側(cè)臂，排除側(cè)臂氣泡，調(diào)整池中液面高度在電極上5mm左右。
A5.9 打開攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度，以產(chǎn)生輕微漩渦為宜。
A5.10打開庫侖儀電源開關(guān)，將功能開關(guān)轉(zhuǎn)至“平衡”檔，調(diào)節(jié)偏壓在270mV以上，否則應(yīng)用新鮮電解液沖洗滴定池及側(cè)臂，直至偏壓達(dá)到270mV以上。再將功能開關(guān)轉(zhuǎn)到“工作”檔，調(diào)節(jié)偏壓至需要值（一般為250mV－270mV），調(diào)節(jié)增益為2400，使滴定池達(dá)到平衡。
A5.11 接通記錄儀和積分儀電源，調(diào)節(jié)記錄儀范圍電阻和積分范圍電阻，二者之比為1:100。
A5.12 待爐溫、氣流穩(wěn)定后，連接滴定池與石英管，基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。
A6 校準(zhǔn)
每次分析試樣前都要用與待測試樣氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。調(diào)節(jié)偏壓、增益至得到滿意的對稱峰為止。一般回收率應(yīng)在80％以上，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)操作條件。
A6.1 用微量天平稱取2mg－8mg（準(zhǔn)確至0.002mg）標(biāo)準(zhǔn)溶液于石英杯內(nèi)，然后放入石英舟內(nèi)，由固體進(jìn)樣器直接進(jìn)入裂解爐的氣化段。
SH/T 0677－1999
A6.2 每個標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)至少重復(fù)測定3次，并按下式計算回收率f：
f=0.368?A?100 /( R?W?C)×100
式中：f－標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率，％；
0.368－氯的電化當(dāng)量，ng/μC；
A－積分儀讀數(shù)；
100－積分儀每個讀數(shù)代表100mV?s；
R－積分范圍電阻，Ω；
W－樣品重量，mg；
C－標(biāo)準(zhǔn)溶液氯含量，ppm。
兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值與理論值相差在10％以內(nèi)，即可進(jìn)行試樣分析。
A7 試驗步驟
A7.1 根據(jù)試樣氯含量稱取適量樣品，按A6.1節(jié)方式進(jìn)樣，記錄積分儀讀數(shù)和積分范圍電阻。
A7.2 為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，連續(xù)測定試樣過程中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查系統(tǒng)操作情況。隨時注意加電解液，每隔2h－3h從參比側(cè)臂注入幾滴電解液，使滴定池操作平穩(wěn)。
A7.3 關(guān)機(jī)：試驗結(jié)束后，先切斷儀器電源，然后斷開石英管和滴定池；并用新鮮電解液沖洗池帽，電極和電解池。
A7.4 切斷氣源，待爐溫降至600℃以下時方可關(guān)閉冷卻水。
A8 計算
按下式計算試樣中氯含量：
Cl=0.368?A?100 /（R?W?f）
式中：Cl－試樣氯含量，ppm；
0.368－氯的電化當(dāng)量，ng/μC；
f－標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率，％；
A－積分儀讀數(shù)；
100－積分儀每個讀數(shù)代表100mV?s；
R－積分范圍電阻，Ω；
W－樣品重量，mg；
A9 精密度
氯含量為1ppm-10ppm時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于1ppm；
氯含量在10ppm以上時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于平均值的5％。
